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Capítulo 01 - Fundamentos de Espectrometria de Massas e Aplicações, 1
Boniek Gontijo Vaz,Luiz Alberto Beraldo de MoraesWanderson Romão
Introdução, 1
Histórico e Terminologia, 2
Terminologias utilizadas em espectrometria de massas
Métodos de Ionização, 7
Ionização por elétrons (EI)
Ionização química (CI)
Ionização por electrospray (ESI)
Ionização química à pressão atmosférica (APCI)
Fotoionização à pressão atmosférica (APPI)
Dessorção/ionização por matriz assistida por Laser (MALDI)
Técnicas de ionização ambiente
Desorption Electrospray Ionization (DESI)
Direct Analysis in Real Time (DART)
Easy Ambient Sonic Spray Ionization (EASI)
Analisadores de Massas, 23
Setor magnético
Quadrupolo (Q)
Ion trap (IT)
Tempo de voo (TOF)
Orbitrap
Ressonância ciclotrônica de íons com transformada de Fourier (FT-ICR-MS): alta exatidão e resolução
Aplicações, 36
Petroleômica
MALDI-IMS e DESI imaging
Química forense
Aplicações da espectrometria de massas no desenvolvimento de métodos analíticos
Estudos de farmacocinética
Metabolômica
Proteômica
Conclusão, 61
Exercícios, 63
Bibliografia, 65
Capítulo 02 - Fundamentos de Espectroscopia no Infravermelho e Aplicações, 73
Introdução, 73
Aspectos teóricos
Faixas espectrais
Aplicações dos princípios: uma nova visão
Características experimentais, 80
Interferômetro de Michelson e transformada de Fourier
Técnicas e materiais
Medidas de transmissão
Líquidos
Gases
Sólidos
Medidas por reflexão
Reflexão total atenuada
Reflexão difusa
Interpretação de experimentos, 86
Identificação de grupos funcionais
Interpretação dos picos de alta intensidade
1.820-1.630 cm-1 (forte)2
1.300-1.000 cm-1 (forte)
2.830-2.700 cm-1 (média)
3.500-3.070 cm-1 (média)
3.200-2.500 cm-1 (larga)
Outras interpretações
1.300-1.000 cm-1 (forte)
1.570-1.500 e 1.380-1.300 cm-1 (forte)
Outros grupos funcionais
3.600-3.200 cm-1 (fraca - média)
2.600-2.550 cm-1 (fraca - média)
2.260-2.220 cm-1 (fraca - média)
1.360-1.030 cm-1 (fraca - média)
1.400-500 cm-1 (fraca - média)
Fundamentos de Espectrometria e AplicaçõesXIII
Considerações sobre a cadeia carbônica
Métodos computacionais
Considerações quantitativas
Infravermelho e a estatística multivariada
Aplicações, 91
Identificação de grupos funcionais e análise de misturas
Exercícios, 96
Bibliografia, 96
Capítulo 03 - Fundamentos de Espectroscopia na Região do Ultravioleta e Aplicações, 99
Introdução, 100
Princípios básicos, 101
O gráfico de absorção, 104
Instrumentação – Os espectrofotômetros, 104
Absorções características de alguns compostos orgânicos, 106
Alcanos
Compostos saturados contendo oxigênio, nitrogênio, enxofre ou halogênio em sua estrutura
Compostos contendo elétrons π em sua estrutura química
Regras de Woodward-Fieser para dienos
Regras de Woodward-Fieser para enonas
Compostos carboxílicos
Compostos aromáticos
Aplicações da espectroscopia na região do ultravioleta visível, 112
Aplicações qualitativas
Escolha do solvente
Efeito da largura da fenda
Radiação espalhada em comprimentos de onda extremos
Aplicações quantitativas
Procedimento
Amostras
Recipiente
Influência de variáveis
Escolha do comprimento de onda
Relação entre absorbância e a concentração
Análise de múltiplos analitos
Principais técnicas que empregam espectroscopia de ultravioleta visível, 120
Titulação fotométrica e espectrofotométrica
Cromatografia líquida de alta eficiência com detector de ultravioleta visível
Eletroforese capilar com detector de ultravioleta visível
Análise por injeção em fluxo
Principais áreas que empregam a espectroscopia de ultravioleta visível, 124
Exercícios, 124
Bibliografia, 127
Capítulo 04 - Fundamentos de RMN e Aplicações
Parte 1 - Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio (1H), 131
Introdução, 131
Conceitos básicos, 132
Momentos magnéticos e estados de spin
Diferença energética e população
Obtenção do espectro
Deslocamento químico, 136
Deslocamento químico de referência
Integração
Equivalência
Fatores que afetam o deslocamento químico
Eletronegatividade
Hibridização
Acidez e ligação de hidrogênio
Constante de acoplamento, 141
Origem dos desdobramentos
Equivalência magnética – Regra do n+1
Não equivalência magnética
Acoplamentos a longa distância (4J e 5J)
Espectros de 2ª ordem – notação de Pople
Exercícios, 148
Bibliografia, 151
Capítulo 05 - Fundamentos de RMN e Aplicações
Parte 2 - Ressonância Magnética Nuclear de carbono 13 (13C) e de multinúcleos, 153
Propriedades do núcleo de 13C, 153
Sinal de RNM de 13C e acoplamentos, 154
Processos de relaxação e efeito nuclear Overhauser (NOE) na ressonância nuclear magnética de 13C, 156
Outros experimentos de RNM para observação dos núcleos de 13C, 157
Deslocamentos químicos de ressonância magnética nuclear de 13C, 159
Carbonos equivalentes
Blindagem e desblindagem eletrônica
Alternativas para obtenção de espectros de 13C de amostras diluídas, 167
Ressonância magnética nuclear multinuclear, 168
Resumo de algumas propriedades nucleares
Deslocamentos químicos de multinúcleos
Softwares para simulação de espectros e sites da internet com dados de ressonância magnética nuclear, 176
Exercícios, 177
Bibliografia, 187
Capítulo 06 - Fundamentos de RMN no Estado Sólido e Aplicações, 189
Jair C. C. Freitas
Introdução, 189
Propriedades nucleares de interesse para a RMN, 191
Spin nuclear
Momento de dipolo magnético
Momento de quadrupolo elétrico
Interações de spin nuclear, 198
Deslocamento químico
Acoplamento dipolar direto
Acoplamento escalar
Interação quadrupolar
Outras interações
Manifestação das interações de spin nuclear nos espectros de RMN
Técnicas de alta resolução em RMN de sólidos, 210
Rotação em torno do ângulo mágico (MAS)
Desacoplamento
Polarização cruzada (CP)
Métodos avançados em RMN de sólidos
Aplicações de RMN no estado sólido, 220
RMN de 27Al em aluminas
RMN de 13C em materiais lignocelulósicos e materiais carbonizados
Ressonância magnética nuclear de 29 Si em silicatos
Exercícios, 228
Referências Bibliográficas, 229
Bibliografia, 231
Capítulo 07 - Fundamentos de RMN em Baixo Campo e Aplicações, 233
André Alves de SouzaLúcio Leonel BarbosaLuiz Alberto ColnagoRodrigo Bagueira de Vasconcellos Azeredo
Introdução, 234
Fundamentos, 235
O fenômeno da RMN
Momento magnético e spin nuclear
Precessão, polarização e relaxação longitudinal
Ressonância e relaxação transversal
Medidas de relaxação e difusão molecular
Medida do tempo de relaxação longitudinal (T1)
Medida do tempo de relaxação transversal (T2)
Coeficiente de difusão translacional
Relaxação e difusão multiexponencial
Experimentos bidimensionais (RMN 2D)
Instrumentação, 252
Equipamentos convencionais
Magneto
Transmissor
Sonda
Chave T/R
Receptor
Pré-amplificador
Conversor analógico-digital
Detector
Unidade de gradiente de campo magnético pulsado
Aplicações, 265
Métodos homologados
Análises quantitativas
Conteúdo de hidrogênio em destilados médios derivados do petróleo
Conteúdo de sólidos em matérias graxas comestíveis
Determinação simultânea de óleo e umidade em grãos e sementes
Demais aplicações
Aplicações em alimentos/agropecuária
Aplicações em petróleo
Aplicações em eletroquímica: monitoramento online de reações químicas
Exercícios, 276
Bibliografia, 277
Anexo, 279
Respostas dos Exercícios, 279
Capítulo 1
Capítulo 2
Capítulo 3
Capítulo 4
Capítulo 5
Capítulo 6
Capítulo 7
Índice Remissivo, 295
Informações técnicas |
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Autor |
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Ficha técnica |
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Código do produto |
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Peso aproximado |
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Dimensões do produto |
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Informações complementares |
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